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對于做有機合成或者醫藥中間體合成的小伙伴，樣品送檢可是有講究，要上機檢測的樣品可不是什么樣子的都行，每一種分析儀器對樣品都是有要求的，為了小伙伴能夠快速、高效地進行樣品檢測，小析姐整理了29種常見儀器送樣要求。
送樣要求：
(1)送檢樣品純度一般應>95% ，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對聚合物所需的樣品量應適當增加。
(2)本儀器配置僅能進行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)請送樣者盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求(如，檢測溫度、譜寬等)請于說明。
送樣要求：
(2)樣品須預先除水干燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;(4)對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須在樣品分析任務單上注明;(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。
送樣要求：
適合分析相對分子質量為50~2000 μ的液體、固體有機化合物樣品，試樣應盡可能為純凈的單一組分。
進入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內能夠完全汽化。適用于定性定量分析沸點較低、熱穩定性好的小分子有機化合物和高分子化合物的結構分析、裂解機理分析，可應用于環保、食品、石油化工、生物醫藥、代謝組學、香精香料、法醫毒物、煙草等眾多領域。
樣品中水分含量低于1‰，如有需要加入無水硫酸鈉除去水分；樣品中絕大多數組分應為小分子、易揮發有機物，基本不含沸點高于280℃的難揮發組分（如聚合物和大分子）；樣品中不含無機酸、堿等損傷柱子的物質。如樣品中水含量超過5%，則需要用到前處理附件，包括頂空進樣（HS）和固相微萃?。⊿PME）。適用于水溶液、土壤等幾乎所有的樣品，檢測范圍是揮發性半揮發性有機物。若分析固體樣品中的易揮發組分，可直接送樣；若分析固體樣品中的有機組分，則一般需用合適的有機溶劑將其中的有機組分提取出來，如果體系較復雜，還需進一步凈化，最后為提高檢測靈敏度，一般需要濃縮。進行該類樣品分析，需要用到裂解附件。裂解溫度是200-750度。若分析高分子樣品中的易揮發組分，則裂解溫度一般設定在200-300度，不破壞高分子主體結構。若需要分析高分子主要的鏈段結構，裂解溫度一般是500-700度，具體溫度可自行根據TG曲線確定。GC-MS的前處理一般都需參照相關文獻，如不清楚可電話咨詢。定量的標準品由客戶提供，本實驗室只提供常規有機溶劑。本儀器無法進行氣體樣品的檢測
（2）利用頂空（HS）和固相微萃取（SPME）檢測各種基質中的揮發半揮發成分
送樣要求：
(2) 為確保分析結果準確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機械雜質;未配成溶液的樣品請注明溶劑，已配成溶液的樣品請標明濃度。(3) 請盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團，以便選擇電離方式;如有特殊要求者，請提供具體實驗條件。(4) 液相色譜-質譜聯用時，所有緩沖體系一律用易揮發性緩沖劑，如，乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請提供標準對照品。
送樣要求：
本儀器擅長測定多肽、蛋白質，也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質量較小的有機物。如，C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復雜，譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個組分都出峰。常規測定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。
被測樣品必須能夠溶于適當的溶劑、最好是未溶解的固體或純液體；若樣品為溶液，則應提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。
為取得高質量的質譜圖，多肽和蛋白質樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理過程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質樣品純化后，應盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。
送樣要求：
(1) 樣品溶液的濃度必須適當，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質存在；
(2) 固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2mL；
送樣要求：
能直接分析的樣品應是可揮發、且是熱穩定的，沸點一般不超過300℃，不能直接進樣的，需經前處理。
送樣要求：
樣品要干燥，最好能提供要檢測組份的結構;對于復雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。
（2）有機物與部分無機物中，碳、氫、氮及硫或氧元素含量分析。（1）該儀器僅適用于測有機物與部分無機物質，易燃易爆、強酸強堿及金屬樣品不可測；（4） 客戶需提供足量、干燥、完整、均勻的樣品供測試，元素含量大于1%的，需提供20mg以上樣品；含量小于1%的樣品需要50mg以上樣品；（5）樣品盡量不含F、B、P元素，如含有需特別注明；（6）分析精度：C、H、N、O≤0.3%；S≤0.5%。 (1) 填寫元素分析送樣登記表，盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關信息；(2) 樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?；蛞后w，并經過提純，如，樣品不純(含：吸附水、有機溶劑、無機鹽或其它雜質)會影響分析結果，使測試值與計算值不符；(3) 樣品應有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。
送樣要求：
送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態存在的化合物，需要進行相應的樣品前處理。
送樣要求：
① 請告知樣品來源、種類、屬性(如，礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。盡可能列出主要成份、雜質成份及其(估計)含量；待檢元素中最低(估計)含量是多少?對于溶液，請寫明介質成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計)含量)、含氟( F-)與否，因為氟(F-)將嚴重腐蝕霧化器！② 固體樣品要制成不含任何有機物的溶液，其最終酸度控制為1mol，樣品量：5-50mL。如，含懸浮物或沉淀，務必過濾；另請同時送上試劑空白溶液用作扣除空白，此項不收費！
(2) 由于條件限制，本室無法分析下列元素和某些物質：① 樣品加熱、加酸溶解時易揮發損失者(如，B，Hg，S-2，Se及用氫氟酸(HF)溶樣時的Si )；② 陶瓷、玻璃類及其它用無機酸不能溶解、只可用堿融熔者；③ 有機硅、硅橡膠、塑料制品、纖維類或任何在500℃以內灰化、及其后的酸消解中；B.無法灰化或無法溶解者(如，B，Bi，Ge，Hg，Os，Ru，Sb，Se，Sn，Tl及用氫氟酸(HF) 溶樣時的Si；特種固熔體、高聚物等。)
送樣要求：
原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。
檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg)，介質為鹽酸(5%，v/v)；檢測汞(Hg)，介質也可為硝酸(5%，v/v)，檢測(As)介質也可為硫酸(2%，v/v)；由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大，因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。樣品經硝化處理為溶液并保持適當酸度，其介質酸度與無機樣品同。
由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測元素上下限為 0.05 μg/g ~ 500 μg/g ，不在此含量范圍內的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結果的準確可靠。
每檢測1個元素，要求固體樣品量不少于2 g ，液體樣品量不少于20 mL ，水樣不少于100 mL 。
固體樣品，在所檢測的溫度范圍內不會分解或升華，也無揮發物產生。
樣品量：單次檢測無機或有機材料不少于20mg ，藥物不少于5mg。送樣時請注明檢測條件(包括：檢測溫度范圍，升、降溫速率，恒溫時間等)。
樣品量：不少于30mg。送樣時請注明檢測溫度范圍，實驗氣氛(空氣、N2或Ar )，升溫速率，氣體流量(如有特殊要求)。
常規測試、結晶度分析、取向度測試、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。
（1）送樣者在測試X射線衍射之前，請務必事先了解晶體學的基礎知識和X射線衍射的基本原理。為什么要用X射線衍射儀以及測試項目（晶型、晶粒尺寸、結晶度、取向度、物相分析等）； （2）送樣前，請用簡單易記的英文字母（如：A,B,C…）和數字（如：1，2，3…）對樣品進行編號等.（4）片狀樣品：需有一個大于5?5mm（最佳為15?15mm）平整的測試面；（5）塊狀樣品：需有一個大于5?5mm（最佳為15?15mm）平整的測試面，如不平整，可用砂紙輕輕磨平，無厚度要求；a、取向度測試：樣品須疏理整齊，最少需長約30mm，直徑約3mm一束纖維（大約圓珠筆芯大小的一束絲）；b、常規測試、結晶度、晶粒尺寸：樣品須充分剪碎，呈細粉末狀，需0.2克左右(大約一分錢硬幣的體積)；
（1）樣品中不得含有水、有機小分子等易揮發、易分解成分。（2）樣品盡量小，最大尺寸：高15mm，直徑30mm。（4）粉末樣品中不能含有鐵、鈷、鎳等具有磁性成分，且不易被磁化。超聲分散，滴在鋁箔上，干燥后送樣。（6）只做元素分析時，要用紅外壓片機把純粉末樣品壓片。不能測硼以下元素，測鉑元素要事先說明。
（2）片狀樣品：樣品表面平整，可折疊制樣，最佳厚度為1mm；（3）液體樣品：濃度極低的稀溶液，大約需要50μL，1*20 mm2；（4）纖維樣品：一束梳理整齊的纖維，長度5 cm, 纖維束直徑2mm;請根據小角X射線散射數據處理方法將數據按照其步驟導入origin軟件中分析作圖。
（2）樣品濃度約為萬分之三（重量百分比）左右，根據實際情況再另行調整。（4）被測顆粒形狀應盡可能接近球形，且盡可能是單分散樣品（即樣品中的顆粒尺寸單一）。（5）所用分散介質在測試溫度下的粘度和折光指數請事先查好。
20、凝膠滲透色譜-動態激光光散射聯用儀（GPC-DLLS）
送樣要求：
（1）配樣溶劑請用色譜級四氫呋喃，溶液量25ml左右。（2）配樣瓶的瓶蓋要耐有機溶劑，過濾后送樣瓶的瓶口寬敞足以進樣針取樣，并密封好。（3）請事先提供樣品的大約分子量、極性，以便告知配制樣品合適的濃度。（5）瓶子上請標明樣品編號（勿用1、2……）和準確濃度。
該儀器配有常規比色皿、固體樣品架、積分球附件和變溫附件，可進行常規液體，薄膜、固體粉末的定性測試和液體（乳液）相變溫度測試。
（1）液體樣品需澄清、透明，不然會影響測試結果。送樣時請制備參比溶液（空白溶液）（2）液體樣品需要適合的濃度。濃度過低則得到的信號值過低，測試誤差加大。濃度過高時，信號值過大，超出檢測閾值，無法準確測量。固體粉末樣品也是如此。（3）送樣請注明樣品保存條件（干燥、冷凍、冷藏、避光或其他）（4）貴重樣品、強酸、強堿、有毒、放射性樣品、容易變質、損壞樣品請事先說明，必要時注明保存條件。（5）特殊要求請在樣品登記上注明，否則按正常測試處理。
本儀器常規檢測的波長范圍為190-3300nm（積分球附件為190-2600nm），掃描模式分為：吸光度（A）、透過率（T%）和反射率（R%，適用于積分球）適用于液體、薄膜等，需要確定波長檢測范圍和掃描模式； 適用于粉末等不透明固體的定性分析，需要確定波長檢測范圍和掃描模式；適用于乳液等液體，需要確定檢測波長（定波長）、升溫速率、變溫的范圍和掃描模式
（5）配合EDS 能譜儀可以對各種元素進行定性和半定量微區分析。
（2）對于粉末樣品，要求樣品均勻分散在乙醇溶劑并超聲分散均勻；樣品大小為200nm 以下；（3）對于塊體樣品，要求樣品大小為直徑3mm 的圓，厚度為200nm 以下；
送樣要求：
（1）液體樣品: 樣品量約 3-4ml, 樣品要有一定透明度。
（2）固體樣品: 片狀樣品直徑8-15mm或長寬在此范圍
（1）樣品大小最大1×1cm，厚度最厚0.5cm；（4）若是納米顆粒樣品，先用分散劑超聲分散后，滴在云母、硅片等平整的基底上，干燥后測試；（5）若是靜電紡絲樣品，要求樣品緊實致密。若不能制備為緊實致密的靜電紡絲樣品，要求樣品制備在鋁箔的光滑表面，且為單層絲；（6）若樣品表面有無機鹽，先用水等清除鹽分后來測試，因為鹽分結晶影響形貌的掃描；（7）若是要測試薄膜厚度，先把薄膜和基底作出一個邊界清除的臺階。
固體樣品的微觀形貌、結構，樣品的微區成分分析，廣泛應用于材料、生物、化學、環境等領域。（2）金屬、陶瓷、細胞、聚合物和復合材料等材料的顯微形貌分析；（3）多孔材料、纖維、聚合物和復合材料等界面特性的研究；（4）固體樣品表面微區成分的定性和半定量分析（點分布、線分布和面分布）。
（1）樣品中不得含有鐵（Fe）、鈷(Co)、鎳(Ni)。樣品不得具有磁性，并且不易被磁化。（2）樣品中不得含有水分。多孔類或易潮解的樣品，請提前真空干燥處理（3）標明樣品的主要成分（特別是易降解、不耐高溫、穩定性差的樣品）
按照要求填寫樣品信息，有腐蝕性樣品要特別說明，根據情況選用可拋棄型夾具；
送樣要求：
（1）溶液送樣要求均勻，脫泡，測試時一般采用50mm直徑的平行平板，間距1m左右，對于易吸水或易揮發樣品可以增加硅油圖層保護；（2）熔體樣品一般要求制成 25mm直徑，2mm左右厚度的圓片，橡膠樣品可以制成8mm直徑，1～2mm厚度的圓片，吸水樣品在制樣前和測試前需要真空干燥，測試 時可增加氮氣保護；（3）熱空氣爐加熱溫度范圍：室溫～300℃，水浴控溫溫度范圍為0～75℃；
送樣要求：
（1）送檢樣品應有一定的化學、物理穩定性，在真空中及電子束轟擊下不會揮發或變形；在電子束照射下會分解或釋放出氣體的樣品及有機物、高分子、磁性材料，有可能造成鏡筒污染，不接樣。具有磁性、放射性、毒性、揮發性等對儀器有潛在危害的物質不接樣。
（2）透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品可以通過介質分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。需要采用物理減薄法的樣品制備過程，須由用戶自己完成。超薄切片樣品的制備，需經樣品前處理、包埋、切片等復雜工序，周期較長（約兩周左右）。
（3）送樣登記時應注明樣品大致形態、尺寸、觀測內容（包括是否要做晶格衍射）；本臺電鏡不包含能譜附件。對于粉末和液體樣品，要求樣品均勻分散在支持膜上并且干燥（為避免粉末脫落，粒徑需小于1um，請先在顯微鏡下觀察確認；大顆粒粉末樣品請研磨或包埋切片處理后再觀察）。對于塊體樣品，要求樣品大小為直徑3mm的圓，厚度為200nm以下；高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。對于靜電紡絲樣品，建議將樣品以較低密度直接紡到銅網支持膜上。
（4）對于結構本身含水分或高沸點溶劑的樣品制備（如脂質體、膠囊、部分靜電紡絲樣品），要求用戶自己對樣品進行徹底干燥。對于溶液中的各類有機/無機雜化體系或表面修飾體系，要求盡可能除盡有機雜質，以獲得高襯度照片并避免對電鏡造成過多危害。
（1）水質樣品如飲用水、地表水、礦泉水、工業廢水等的微量元素分析；環境樣品如固體廢物、土壤、粉煤灰、大氣顆粒物等的重金屬元素分析；（3）織物、玩具、纖維等樣品的重金屬及其它微量元素分析。
客戶需提供足量、完整、均勻的樣品供測試，元素含量在mg/kg級的，需提供1g以上樣品；含量在x%級的樣品需要30mg以上樣品。金屬樣品需提供粉末或碎屑狀樣品，便于取樣。
（4）高分子結構變化、相容性、應力松弛及其相互作用研究
（1）片狀樣品、塊狀樣品、薄膜樣品、纖維樣品可直接測定，注意固體塊狀樣品高度應<1 cm。如果需要測試樣品表面以下拉曼信號，樣品需透明。薄膜樣品的膜厚度應>1μm。（2）粉末樣品裝在玻璃瓶或塑料管中，請勿放在樣品袋中，以避免靜電影響取樣。（3）溶液樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細管中，玻璃瓶需裝滿并封口，瓶壁厚度應<200μm，毛細管應封閉。（4）氣體樣品裝在玻璃瓶及玻璃毛細管中，玻璃瓶封口，瓶壁厚度應<200μm，毛細管應封閉?？蛇m當提高氣壓以增強拉曼信號強度。
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